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        技術文章

        什么辦法可以解決自動頂空進樣器殘留污染的問題?

        作者:admin 發布時間:2022-05-05 14:51 點擊:27

          頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。

          頂空進樣器殘留污染的清洗方法概述:用水蒸氣清洗的辦法,可以解決自動頂空進樣器殘留污染的問題。目前很多頂空進樣器采用了傳輸線的方式,也是非常常見的形式,Agilent、PE以及較多的國的多款儀器也采用了同樣方式。一般認為,長傳輸線由于內壁表面積大、惰性等問題,容易產生殘留污染問題,尤其是極性較大、沸點較高的物質。日常使用中的清洗是比較重要的。

          下面以一個具體案例來介紹簡單的水蒸氣清洗方法。色譜柱分析水溶液中的揮發性組分。在空白測試時(頂空純水)發現雜質峰較多。首先測定程序升溫空白(不使用頂空進樣,直接啟動色譜數據采集。以確定故障位置在GC還是HS),發現程序升溫空白正常,沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在說明書中,有標準的清洗程序,但是操作不太容易。觀察一下標準清洗的原理,是升高各部分溫度,使用水蒸氣吹掃管路。由于頂空進樣器的程序編制比較麻煩,于是采用了變通的辦法,不改變頂空進樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續進樣多次。同時增大了GC端的分流比(其實可以取下色譜柱,效果會更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復到正常分析狀態,重新頂空進樣純水??梢钥闯?,雜質峰明顯減小,故障解除。


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